I. Что такое пламенно-ионизационный детектор (ПИД) для компонентов асфальта?

Метод пламенно-ионизационного детектирования (ПИД) для анализа компонентов асфальта является широко используемым методом для определения содержания и состава органических компонентов (особенно углеводородов) в асфальтовых или нефтяных смесях.

1. Принцип

Основная идея детектора пламенной ионизации (FID) заключается в том, что углеводороды сгорают в водородном пламени, образуя ионы.

Когда компоненты асфальта испаряются и попадают в водородное пламя, углерод в органических молекулах генерирует ионы и свободные радикалы в процессе сгорания.

Ионы, образующиеся в пламени, создают ток между электродами, и величина этого тока практически прямо пропорциональна содержанию углеводородов.

Таким образом, детектор пламенной ионизации (FID) позволяет количественно анализировать содержание различных органических компонентов в смеси.

II. Материалы и параметры газоанализатора на основе пламенно-ионизационного детектора (ПИД) для компонентов асфальта.

1. Для типичного газоанализатора пламенно-ионизационного детектора (ПИД) компонентов асфальта требуются следующие материалы:

1.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД): Этот прибор использует сгорание водорода для ионизации углерода в компонентах асфальта и измеряет результирующий ионный ток, регистрируя хроматограмму ионного тока.

1.2 Хроматографические стержни: Стержни из силикагеля диаметром приблизительно 0,9 мм и длиной 150 мм, при этом секция длиной 136 мм покрыта частицами силикагеля диаметром приблизительно 5 мкм и толщиной 0,05 мм. В комплект входит держатель из нержавеющей стали, способный вместить 10 стержней одновременно.

1.3 Проявочная емкость: контейнер, заполненный парами растворителя, вмещающий одновременно один держатель хроматографической стержни, позволяющий проводить хроматографическое проявление на стержне. Для поддержания плотности пара в контейнере внутрь помещали фильтровальную бумагу. Имеется три проявочные емкости; для разных растворителей в ходе эксперимента используются разные емкости.

1.4 Эксикатор.

1.5 Микрошприц: градуировка 1 мкл.

1.6 Стеклянные емкости: колбы с пробками объемом 50-100 мл; мерные цилиндры объемом 100 мл.

1.7 Весы: Максимальная грузоподъемность 500 г, чувствительность 1 мг. Аналитические весы предпочтительно защищать антистатическими стеклянными ветрозащитными экранами.

1.8 Дихлорметан: Чистота ≥99,5%.

1.9 н-Гексан: Чистота ≥96,0%.

1.10 Толуол: чистота ≥99,5%.

1.11 Метанол: чистота ≥99,8%.

1.12 Водород: чистота ≥99,99%.

2. Настройка параметров тестирования

Примечание: Установите параметры тестирования в соответствии с требованиями таблицы T0634-1.

III. Факторы, снижающие результаты измерений.

1. Огнестойкость

Водородное пламя является основой детектора FID. Нестабильность пламени приводит к колебаниям эффективности ионизации, что вызывает нестабильные токовые сигналы и влияет на повторяемость и точность измерений. На стабильность пламени влияют скорость потока водорода, скорость потока воздуха и соотношение смешивания.

2. Однородность образца

Состав асфальта сложен. Неравномерное распределение легких и тяжелых компонентов может вызывать отклонения сигнала после ввода образца, влияя на количественные результаты. Образцы должны быть полностью растворены и равномерно перемешаны, а при необходимости отфильтрованы, чтобы обеспечить репрезентативность выборки.

3. Точность объема инъекции

Переинъекция может привести к размыванию пика или изменению его формы, в то время как недоинъекция приведет к слабому сигналу и, как следствие, к ошибкам измерения. Для обеспечения стабильности каждой инъекции необходимо использовать микрошприц, чтобы строго контролировать объем инъекции.

4. Очистка и калибровка детектора

Накопление нагара или загрязнение в камере пламени и на электродах могут снизить эффективность ионизации, что приводит к ослаблению или дрейфу сигнала. В то же время старение детектора также может повлиять на чувствительность. Регулярная очистка и калибровка обеспечивают точные и надежные сигналы.

5. Чистота газа

Для пламенно-ионизационного детектора (FID) требуется высокая чистота как газа-носителя, так и водорода. Если газ содержит влагу, масляный туман или оксиды, это будет мешать процессу ионизации, вызывая колебания или дрейф сигнала. Использование газов высокой чистоты и установка устройств очистки могут уменьшить помехи.

6. Стабильная температура и влажность окружающей среды

Процессы пламенной ионизации и испарения образца чувствительны к температуре и влажности. Колебания температуры могут изменять скорость испарения образца, а чрезмерная влажность может привести к поглощению воды растворителем или хроматографическим стержнем, что повлияет на хроматографическое разделение и интенсивность сигнала. Поддержание стабильной температуры и влажности в лаборатории, а также использование эксикатора при необходимости, может улучшить воспроизводимость измерений.